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粗纤维测定仪用途及安全操作总则

发布时间:2022-07-04 点击次数:298

粗纤维测定仪用途
粗纤维测定仪是依据目前常用的酸碱消煮法消煮样品,并进行重量测定来得到试样的粗纤维含量的仪器。粗纤维测定仪采用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物质,经高温灼烧后扣除矿物质的量,所含量称粗纤维。粗纤维测定仪不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下测出的概略成份,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。

操作步骤及注意事项
一、安全规则
1.红外加热管和坩埚在加热和冷却时能达到100度或更高的温度,故为防止操作者被烫伤,在开始工作前请把加热防护板置于坩埚外侧;
2.工作中,使用的容器和样品必须和仪器的温度(约100度)相一致;
3.维护及清洗前请拔掉电源插座,且红外加热管和坩埚等容器都必须是冷却的,可用湿布和难燃非腐蚀性的清洗剂来清洗。


二、样品处理
1.将需要测定的样品磨粉碎至40-60目,过筛,烘干至恒重;
2.若样品必须在新鲜状态下测量(即在含水状态下),则必须在同样条件下测量一个不含水的干样,以确定里面的水含量;
3.如果样品脂肪含量超过5-10%,则以25ml每克样品的量,用石油醚进行脱脂处理(蒸发残留物不超过1g/100ml)。

三、仪器操作总则
1.将坩埚烘干至恒重,记录其重量至小数点后四位;
2.将烘干至恒重的样品放入上述坩埚,记录其重量至小数点后四位;
3.上述两项相减,计算样品重量;
4.将仪器下方的三通阀(即单元控制旋钮)旋至CLOSED;
5.将装有样品的坩埚水平准确放入仪器内,对齐(用坩埚夹取/放坩埚时,先把虎口张至足够大,且一定要夹在其中部靠上位置,否则极易把坩埚带翻或打破,要耐心缓慢操作);
6.缓慢下压手柄,使消解管压紧坩埚(下压杆下压并外拔来固定,内推放开;下压时一定要先看坩埚有没放直,上抬时动作一定要慢,否则极易把坩埚带翻);
7.接通电源及冷凝水(打开水);
8.通过时间按钮设定酸解(或碱解)时间;
9.将配好的酸液(或碱液)(此处刚开始,由于设备为冷的,故为保持温度一致,以防反应管因温差而破裂,故不用预热,以后再行进换液,则都需提前预热)从仪器顶部加入消解管内;
10.设定加热挡位(一般选择加热至液体沸腾即可);
11.酸解(或碱解)完成后,即时间用完后,关闭红外加热;
12.等液体冷至不再沸腾,将三通阀旋至VACUUM档,打开蠕动泵,进行排液(若液体排空非常缓慢,可关闭蠕动泵,将三通阀旋至PRESSURE档,打开反吹泵,进行反吹,然后再将三通阀旋至VACUUM档,打开蠕动泵进行排液,反复操作,直至液体排空);
13.液体排空后,将三通阀旋至CLOSED档,此时按实验方案加入已经预热好的水溶液进行清洗,而后排空,反复操作此步骤,直至PH值为中性;
14.液体排空后,将三通阀旋至CLOSED档,此时按实验方案加入已经预热的碱液(或酸液)进行碱解(或酸解)(此处与前方酸解相呼应,即若前面先进行酸解,此处则进行碱解,反之亦然),重复步骤8-13;
15.按实验方案进行后续处理,zui后用热水清洗仪器,清洗完毕后,关好冷却水,关闭电源;
16.zui后按实验方案处理数据,计算结果。
17.备注:使用该设备测定不同组分,请查阅具体的方法,目前该设备已备有以下方法,如有需要可向设备管理员处寻求帮助:
a)粗纤维检测法(Weende法,AOAC);
b)氧化硅的测定;
c)酸性洗涤木质素的测定;
d)酸性洗涤纤维的测定;
e)KMnO₄法测定木质素和植物纤维素;
f)中性洗涤纤维的测定等。



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