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小知识|凯氏定氮仪的校准步骤

发布时间:2022-08-02 点击次数:265
  凯氏定氮仪是根据凯氏定氮法设计的用于测定化合物或混合物中总氮量的一种仪器。使用前需要校准的项目有空白试验、回收率的测定、仪器的测量重复性。下面我们来讲解一下,凯氏定氮仪该如何校准。
 
  空白试验可以检查仪器的稳定程度并排除杂质氮的干扰。空白试验方法:称约05g蔗糖(无氮)代替试样,按测定步骤进行空白测定,连续测量两次,消耗标准滴定溶液的平均体积不得超过0.2mL。
 
  通过回收率的测定可以直接反应凯氏定氮仪测量结果的准确性。利用铵盐含氮量稳定且不用消化的特点,可以 简单快速地测定回收率。回收率测定方法:将高纯度的硫酸铵在105摄氏度下干燥2个小时,称取0.2g(精确到0.1mg)放入消化烧瓶中,进行蒸馏、滴定,根据方程式计算氮的含量。
 
  仪器的测量重复性可以检验测量结果的可靠程度,是必要的一个校准项目。称取0.2g干燥后的高纯度硫酸铵,按照操作步骤进行蒸馏、滴定,根据方程式计算回收率,重复测试6次,较少结果的误差。

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