样品制备时遇到的难题及应对方案

下面从粘壁现象的起因、结果、解决办法依次谈起：

喷雾干燥过程中，干燥的物料粘附在干燥塔内壁上的现象，一般称为粘壁现象。粘壁现象是喷雾干燥实验中必须考虑的一个重要问题。

粘壁现象对实验的影响：

★ 粘壁物料长时间停留干燥塔在内壁，可能被烧焦或变质，影响样品质量；

★ 粘壁物料结块落入收料瓶的样品中，使样品不能达到所规定的湿含量；

★结块物料落入样品中，使样品不得不增加粉碎过程，以达到一定的细度；

★ 喷雾干燥过程中清除粘壁物料，不得不中途停止实验，影响了实验有效操作时间；

粘壁现象⼤体分为三种情况：

★半湿物料粘壁（喷干实验过程中常见的情况）

★低熔点物料的热熔性粘壁

★干粉表面附着

造成半湿物料粘壁的直接原因是喷出的雾滴在没有达到表面干燥前就和干燥塔壁接触，因而粘在塔壁上。粘壁物料越积越厚，达到一定厚度便以块状脱落，造成样品烧焦、分解或湿含量过高。粘壁的位置通常是在对着雾化器喷出的雾滴运动轨迹的平面上。

粘壁的原因与喷雾干燥机结构、雾化器结构、安装和实验操作、热气流在干燥塔内的运动状态有关。

解决方案

1. 喷雾干燥机结构

喷雾干燥机分为三种雾化方式。喷雾干燥机结构必须与其雾化器相适应。实验型喷雾干燥机通常采用二流体气流式雾化器，下面将以气流式雾化器为例加以讨论。

气流式雾化器喷射出来的雾滴是被压缩空气夹带着前进的，雾滴直接喷射的距离很长，但喷雾角较小，粘壁现象容易发生在干燥塔偏下的位置（图中红框位置）。  

图 1 气流式喷嘴粘壁位置 气流式雾化器喷射出的雾滴，轴向速度很大，径向速度分量却较小，因此，采用二流体气流式雾化器的喷雾干燥机，喷雾干燥塔的结构特点是细⽽⻓，其长径比大约是 H/D=3~6（H 是干燥塔高、D 是干燥塔直径），干燥塔要有足够的高度。

北京来亨实验型喷雾干燥机结构设计合理，玻璃干燥塔与二流体喷雾器原理相适应，塔⻓径⽐符合标准。

2.雾化器结构、安装与操作

许多粘壁现象与雾化器结构、安装和操作有着密切的关系。

气流式喷嘴产生的标准喷雾图形是一个和喷嘴轴线对称的空心锥。当喷嘴的气体通道和液体通道的轴心不重合（不同心）时，这时所产生的喷雾锥是不对称的圆锥形，气体通道变小的地方产生大雾滴，大雾滴还没有达到表面干燥前就遇到干燥塔壁粘住，这是由于仪器制造原因而产生的偏流现象。

气流式喷嘴在安装时应注意：喷嘴轴线要在干燥塔的中心垂线上，即二者重合。如果喷嘴轴线有较大偏离，喷雾锥将产生过大的偏离，也会产生局部严重粘壁现象。

在操作方面，存在两个问题：

一个是液体流量不稳定，液体流量波动太大，大流量时雾滴变大，来不及干燥而发生粘壁。

另一个问题是雾化⽤的压缩空⽓不稳定，空气压力突然下降，由雾化恶化而产生的粘壁。因此，喷雾干燥机应配备空气压缩机。  

北京来亨实验型喷雾干燥机配备外置无油隔膜空气压缩机，大容量45L 储气罐，相比内置空气压缩机，雾化气体压力更加稳定均衡，干燥的样品更加纯净。

3.热气流在干燥塔内的运动

在喷雾干燥机内，空气（热气流）和雾滴的运动方向机混合情况，直接影响干燥时间和样品质量。应根据样品物料的不同特性，及时调整适宜的进⼝温度、⻛速、上样量、雾化空⽓量等实验参数，以消除粘壁现象。

喷雾干燥机的粘壁问题，确实让实验人头疼不已，特别是那种比喷雾干燥机还贵的样品，“割肉"的体验呀！这些样品凝结着实验人多年的心血和汗水，仪器人是能体会到的，某品牌在干燥塔上喷涂层的方法试图解决，来亨人则通过仪器的结构及操作等方法来减少粘壁的损失。