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小知识|氮吹仪的操作步骤详解

更新时间:2023-02-16 点击次数:617
  1、水浴操作
 
  (1)打开水浴电源开关;
 
  (2)设定水浴温度:调节温度设定面板上的旋钮,设定温度值。通常水浴温度应小于溶剂沸点温度 2~3℃;
 
  注意:设定温度值不能超过水浴的最高加热温度点,否则将导致水浴持续工作在最高加热温度点而失控,导致安全问题发生,禁止此操作;
 
  (3)由于加热管惯性,水浴温度到达设定值后会有所上冲。
 
  2、氮吹仪操作
 
  (1)将氮吹仪提升到最高位置,并锁紧;
 
  (2)将样品试管放置到样品定位架上,用样品定位架弹簧固定试管,试管底部处于支撑托盘上,记录样品所放位置。如果支撑托盘过低,拧松支撑托盘中心环上的两个定位螺钉,上升支撑托盘,直到试管底部位于托盘上,距定位架不低于 13mm,调整支撑托盘,使狭缝对准试管,再次拧紧定位螺钉,固定支撑托盘;
 
  (3)对应样品位安装不锈钢针头,不锈钢针头的安装详见仪器安装部分;
 
  (4)调节各个针形阀旋钮,保证每个样品位可用;
 
  (5)降低针头/ 针阀管,直到针头距离样品溶液表面 6mm。
 
  (6)打开流量计上的针形阀以调节气体流量。对于不同外径的样品管,调节不同的流量。对于小外径样品管(10-16mm),建议流量 0. 33LPM;对于大外径样品管(16-30mm), 建议流量 0. 66LPM;
 
  (7)浓缩样品前,建议空吹氮气 510分钟,以防氮吹仪气路中残留杂质气体;
 
  (8)调节流量阀,使气流在样品表面产生波纹。但应防止样品飞溅,飞溅将会引起样品损失或污染;
 
  (9)连续汽化直到完成。根据非干性边界点要求,技术人员必须监测汽化,到达所期望的边界点后移走样品;
 
  (10)汽化完成时,使用干净的吸管,用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头。该操作为选择项,但下列之一发生时,必须冲洗,如:样品飞溅、不锈钢针头偶然浸入样品、回收少量样品;
 
  (11)向上滑动针阀管,从样品定位架移走样品试管;
 
  (12)汽化完成和移走所有样品后:先关掉气源再关掉流量计和流量阀 (注意:禁止反序操作,以防气路压力超过 200kpa,而引起气路管脱落;关掉水浴电源,并拔下电源插头,确保安全;水浴放置冷却一段时间后,再倒水,注意不要烫伤)

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