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详解利用喷雾干燥技术制备颗粒之实心和多孔球

更新时间:2024-01-22 点击次数:145

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研究中发现佩克莱数Pe数由溶质、溶剂的性质,蒸发速率的过程参数共同决定。即使是扩散系数很大的小分子也可以在足够大的蒸发速率下表面富集,在相对较高温度下干燥形成的空心胶囊粒子就是很好的证明。当Pe小于1时,溶质的扩散速度要比液滴表面消退的径向速度快。


在无其他驱动力作用下,蒸发时溶质仍然是均匀分布,表面富集很少。如果溶质在溶剂中溶解性好,zui初的饱和度很小,溶质在达到液滴表面饱和的特征时间与液滴存在时间相同。在这种情况下,可以形成颗粒密度与干组分密度接近的固体颗粒。


典型的例子是固体糖颗粒在中度和低温下干燥。当Pe数大于1时,表面移动要比溶解或沉淀组分快,其结果是Pe数高的组分在表面富集。根据组分的性质,一旦表面浓度达到某个临近值就会发生不同的固化机理:结晶时间不足可能会导致溶质的沉淀;由于粘度的增加可能会形成外壳;高饱和度和快速结晶动力学的分子可能分离成结晶相;悬浮物质则可能形成复合壳。


无论外壳形成的机理是什么,送些过程都是在表面发生。由此产生的不同形态的粒子,取决于颗粒的大小和外壳的性质。如果外壳形成迅速并且没有褶皱,便可以形成固体空也球,否则形成褶皱的粒子。其从概念和理论角度对颗粒成形进行讨论,为后续的研究工作提供了一定的理论基础。


利用喷雾干燥法,通过改变胶体悬浊液中颗粒的大小制备了含有纳米尺寸的二氧化硅颗粒的实心和大孔球。实心球制备是将硅溶胶稀释至化0.05wt%,使用超声雾化器雾化成液滴,用N2做载气带入管状反应器,在200℃下干燥。其用分别含有4种粒尺寸的硅颗粒的液滴干燥形成颗粒。大孔球是在稀释液中再加入聚苯乙烯乳液(PSL),经过两段加热,*段温度100-200℃将溶剂蒸发,第二段温度600℃,将PSL颗粒除掉。其使用激光离子计数器结合脉冲分析仪(LPC-PHA)对其粒子散射强度和电流动性进行了测试。实心和多孔球的光散射强度使用LPC-PHA检测,通过散射强度来估计这些粒子的折射率。无论颗粒的尺寸和孔隙率大小,电流动直径与投影面积直径都比较吻合。随着原始颗粒尺寸的变大和孔隙率的增加,点流动性増加,散射强度减小。颗粒的孔隙率可以利用有效介质理论通过有效折射率来计算。另外,孔隙率也可通过比较热处理前后颗粒的粒径来测量。为了确定有效反射率,对两种方法测定的孔隙率进行了比较。散射强度受颗粒尺寸,孔隙率和形状影响。颗粒的孔隙率不同,即使是尺寸和形状相近,散射强度也不同。多孔的颗粒散射强度比实心的弱,因为多孔的颗粒密度小。





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