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喷雾干燥法制备碳包覆磷酸铁锂材料的工艺过程

2020-11-02      58

一、实验试剂

FeCL3; 聚乙烯吡咯烷酮; NHHPO;LICO;蔗糖;氩氢混合气体

 

二、实验仪器

     喷雾干燥等

 

三、实验过程

1.实验所用FePO4借鉴了共沉淀法合成方法,将化学计量比的FeCL3与NH4H2PO4溶解在去离子水中,在超声和搅拌作用下,将两者的水溶液快速混合后,调整PH值到3.0~3.4之间,加入PVP控制生成的FePO4颗粒尺寸。

 

2.将制得的FePO4与满足化学计量比的LI2CO3及一定量的蔗糖在液相中混合均匀,经喷雾干燥得到草绿叶粉末。

 

3.将所得草绿色粉末在混合还原气氛下进入热处理,先400煅烧2h后升温到700煅烧2h,得到黑色碳包覆磷酸铁锂粉末。

 

 

四、结论

1.通过共沉淀-碳热还原法,并结合喷雾干燥技术,合成出具有球形二次形貌的纳米LiFePO4/C复合材料。

 

2.通过不同碳含量样品的形貌变化和电化学性能,发现当LiFePO4/C复合材料中碳质量分数为5.3%时,样品拥有良好的形貌结构和佳的性能。

 

3.材料形貌及比表面积表征结果显示,性能佳的材料其一次颗粒尺寸为100~200nm,球形二次颗粒尺寸为3~10µm,并具有多孔结构,三者都有助于制备的LiFePO4/C复合材料在高倍率充放电下较高的可逆容量。

 

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